Kaedah untuk mengukur jumlah kandungan aldehid dengan cepat dalam minuman keras dengan meter pH
prinsip
Selepas jumlah surih aldehid dalam wain ditambah kepada natrium sulfit, natrium hidroksida dibebaskan, menyebabkan perubahan dalam pH air. Menggunakan perubahan dalam pH sebagai indeks tindak balas kaedah pengukuran, jumlah aldehid dalam wain boleh diukur secara kuantitatif.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Reagen dan instrumen utama
Meter keasidan makmal (ketepatan {{0}}.01) (mesti ditentukur sebelum digunakan). Etanol bebas formaldehid (persediaan): Letakkan 1500mL etanol ke dalam kelalang penyulingan 2000mL, tambahkan 15g 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL of asid hidroklorik pekat dan beberapa biji zeolit, refluks selama 4j dan biarkan selama 4j, kemudian gantikan pemeluwap dengan lajur Penyulingan, suling perlahan-lahan, buang kira-kira 100mL efluen awal dan kira-kira 200mL larutan kuning yang tinggal, kumpulkan pecahan tengah, isi dengan nitrogen dan tutupkannya dalam botol coklat. Sulingan hendaklah jernih, lutsinar dan tidak berwarna, jika tidak, ia hendaklah disuling semula. Larutan natrium sulfit (0.1000mol·L-1): Larutkan 6.3020g larutan natrium sulfit dalam 50mL air, pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 500mL dan cairkan sehingga tanda dengan air ternyahion. Larutan kalium hidroksida-etanol (100g·L-1): Larutkan 10.0g kalium hidroksida dalam 20.0mL air, pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 100mL, cairkan kepada isipadu dengan etanol bebas aldehid, dan campurkan. Larutan piawai formaldehid: Sediakan larutan stok formaldehid 10g·L-1, tentukur menggunakan kaedah iodometrik dan cairkannya kepada larutan berfungsi 1.000g·L-1. Semua reagen adalah gred analitik, dan airnya adalah air suling dua kali ganda.
kaedah eksperimen
Lukiskan 2 dengan tepat.0mL daripada 1.000g·L-1 larutan standard formaldehid, pindahkan kepada 10{{10}} mL kelalang volumetrik, tambahkan 50.0mL etanol bebas aldehid, dan kemudian tambah 10.0mL larutan natrium sulfit (0.1000mol·L-1), cairkan sehingga tanda dengan air, dan campurkan. Biarkan selama 10 minit. Kemudian gunakan meter pH ketepatan PHS{15}}C untuk mengukur nilai pH larutan dalam bikar 50mL, menggunakan kosong reagen sebagai rujukan. Nilai penunjuk ialah nilai pH larutan ukuran tolak nilai pH kosong reagen.
Keputusan dan perbincangan
Dos larutan natrium sulfit
Had atas jumlah formaldehid dalam lengkung piawai dalam artikel ini ialah 10.0mg (0.3330mmol). Untuk membuat tindak balas lengkap, natrium sulfit adalah berlebihan di sini. Jumlah natrium sulfit (jumlah bahan) adalah 3 kali ganda jumlah formaldehid (jumlah bahan). Oleh itu, dos 0.1000mol·L-1 larutan natrium sulfit ialah 10mL.
Pengaruh reagen kosong apabila menggunakan jumlah natrium sulfit yang berbeza
Walaupun jumlah natrium sulfit sentiasa melebihi 3 kali ganda, apabila membuat lengkung standard, jumlah natrium sulfit yang digunakan adalah berbeza untuk jumlah formaldehid yang berbeza. Oleh itu, adalah perlu untuk mengkaji kesan perubahan dalam kepekatan natrium sulfit dalam reagen kosong pada pH. Kaedah penyiasatan ialah menambah 5{{1{16}}}} mL alkohol bebas aldehid ke dalam kelalang volumetrik 100 mL, kemudian menambah isipadu tertentu (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) daripada 0.1000 mol·L-1 larutan natrium sulfit, dan kemudian cairkan sehingga tanda dengan air suling. , goncang sebati dan biarkan selama 10 minit untuk mengukur pH. Keputusan ditunjukkan dalam Jadual 1. Ia boleh dilihat daripada Jadual 1 bahawa apabila dos 0.1000 mol·L-1 larutan natrium sulfit adalah antara 5 dan 10 mL, pH bagi larutan alkohol bebas aldehid 50% tidak berubah.
Kesan masa tindak balas
Masa tindak balas kaedah ini telah disiasat. Kaedah penyiasatan ialah menambah 50 mL alkohol bebas aldehid ke dalam kelalang volumetrik 100 mL, diikuti dengan 6 mL 1.000 g·L-1 larutan standard formaldehid, 10 mL 0.1000 mol·L-1 larutan natrium sulfit, dan kemudian cairkannya dengan air suling hingga tanda, goncang dengan baik dan biarkan ia duduk untuk tempoh masa tertentu. Ukur pH selepas tempoh masa tertentu (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Keputusan ditunjukkan dalam Jadual 2. Dari Jadual 2 dapat dilihat bahawa masa tindak balas pada suhu bilik adalah antara 5 dan 30 minit, dan pH terlarut sistem tindak balas tidak berubah, menunjukkan bahawa tindak balas telah menjadi lengkap.
Lukisan lengkung piawai
Pipet satu siri 1.000g·L-1 larutan standard formaldehid 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (bersamaan kepada jumlah formaldehid {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). Tentukan nilai pH setiap larutan mengikut kaedah eksperimen, dan hitung kepekatan ion hidroksida (C) yang sepadan. Mengambil jumlah kandungan aldehid (dikira sebagai formaldehid) (mg) sebagai absis, ΔC (ΔC=C nilai terukur-C kosong) ialah ordinat. Lukiskan lengkung kerja seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1. Persamaan linear dan parameter yang sepadan bagi rajah ini ialah: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Julat linear kaedah ini ialah 10~100mg·L-1 dan had pengesanan ialah 4.0mg·L-1.
Pengukuran sampel
Pilih 4 minuman keras yang tersedia secara komersil bernombor No. 1, No. 2, No. 3 dan No. 4, pipet tepat 50.0 mL setiap sampel, gunakan larutan kalium hidroksida-etanol untuk melaraskan pH bagi minuman keras kepada 7, dan kemudian mengukur ujian mengikut kaedah ujian. Nilai pH sampel telah dikira, dan perbezaan kepekatan (ΔC) ion hidroksida antara sampel dan kosong dikira. Kandungan aldehid (bersamaan dengan kandungan formaldehid) didapati daripada lengkung piawai. Jumlah kandungan aldehid masing-masing ialah 18, 23, dan 30. 39mg·L-1. Ujian pemulihan telah dijalankan pada masa yang sama, dan keputusan ditunjukkan dalam Jadual 2. Dari hasil pengukuran, dapat dilihat bahawa kaedah ini mempunyai kepekaan yang tinggi dan operasi yang mudah. Ia adalah kaedah yang mudah, cepat dan boleh dilaksanakan untuk menentukan kandungan aldehid dalam minuman keras.
