Pengukuran mikroskopik adalah kaedah yang berharga untuk memeriksa sistem dengan penyebaran kasar. Apabila menggunakan kaedah pengukuran ini, kedua-dua penyediaan sampel pigmen yang betul dan kebiasaan teknik pemeriksaan adalah syarat asas untuk mendapatkan data yang tepat.
Apabila membuat penentuan kualitatif bagi penyebaran pigmen, dalam kes yang paling mudah, hanya sejumlah kecil pigmen boleh diserakkan dalam 1-2 titisan pengikat (air, minyak, dsb.), dan kemudian sejumlah kecil penggantungan ini boleh diambil Letakkan pada slaid mikroskop dan tutup dengan kaca penutup. Apabila diperhatikan di bawah mikroskop, adalah mungkin untuk mengukur kehalusan zarah pigmen dan tahap di mana satu pigmen lebih kecil daripada yang lain.
Terdapat beberapa kaedah untuk penentuan kuantitatif serakan. Sekarang perkenalkan kaedah yang membuahkan hasil yang baik.
Apabila mengukur tahap serakan melalui kaedah ini, {{0}}.1~0.5 gram pigmen yang diuji mesti ditimbang (berat spesifik bergantung pada graviti tentu pigmen dan kehalusan pengisaran), diletakkan dalam silinder bulat dengan isipadu 10 ml, dan kemudian disuntik ke dalam silinder. Untuk cecair gabungan, goncangkan suspensi yang terbentuk selama 1/4 peratus sejam. Cecair yang dipilih bergantung kepada graviti tentu dan keterlarutan pigmen yang diuji. Untuk mengukur penyebaran pelbagai pigmen, minyak rami yang dilunturkan, gliserin, minyak mineral, air suling, dll. mesti digunakan. Sejurus selepas menggoncang badan utama, sedut 0.01 ml penggantungan dari silinder dengan mikropipet, cairkan kepada 1 ml dengan cecair yang sama, dan goncangkannya selama 1/4 jam; serta-merta selepas itu, pipetkan suspensi yang disediakan secara titisan Bahagian tengah bilik pengkomputeran kaca. Tutup ruang pengkomputeran dengan kaca penutup dan biarkan telaga duduk selama 1–12 jam untuk membolehkan semua zarah mendap ke bahagian bawah ruang.
Keputusan yang baik hanya boleh diperolehi apabila terdapat 0 hingga 20 zarah dalam ruang, dan jika bilangan zarah dalam ruang tidak melebihi 3, hasilnya tidak boleh dianggap sangat boleh dipercayai. Bilik pengiraan yang disediakan sedemikian diletakkan di bawah mikroskop, dan diameter zarah diukur apabila diameter zarah dibesarkan sebanyak 550 kali dengan bantuan mikrometer kanta mata (mikrometer kanta mata), dan bilangan zarah yang berbeza dengan yang berbeza. saiz telah dikira.
Pengiraan dan penentuan diameter zarah dijalankan pada pelbagai bahagian bilik pengiraan. Keputusan yang diperoleh dinyatakan sebagai peratusan yang dikira daripada jumlah bilangan zarah pigmen yang dibangunkan.
Kita tahu bahawa prestasi mikroskop biasa adalah sangat terhad. Pembesaran yang boleh dibesarkan tidak melebihi]500~2000 kali. Apabila menggunakan cahaya UV sebagai sumber cahaya, ia boleh dibesarkan kepada 3000~3500 kali. Walau bagaimanapun, dalam aplikasi praktikal, jarang untuk mengezum masuk lebih daripada 1000 kali, kerana tidak mungkin untuk melihat sebarang butiran baharu daripada imej apabila dizum masuk ke berbilang yang lebih besar.
Jika mikroskop elektron 42 digunakan, ia boleh diperbesarkan kepada puluhan ribu kali atau bahkan ratusan ribu kali.
Mikroskop elektron pertama di Kesatuan Soviet dicipta oleh Academician Lebesev.
Fungsi mikroskop elektron 42 adalah berdasarkan fenomena pembelauan elektron. Dalam mikroskop elektron, aliran elektron bertindak sebagai optomekanik, dan kanta adalah medan elektrik atau elektromagnet yang menumpu atau menyimpang aliran elektron.
Rasuk elektron melalui objek yang diperiksa, menghasilkan resapan elektron yang berbeza di bahagian yang berlainan. Imej objek yang diperiksa boleh didapati pada plat penerima cahaya atau pada filem fotografi.
Dalam mikroskop elektron, objek yang akan diperiksa pada asasnya harus memenuhi syarat berikut: ia telus kepada aliran elektron, dan tidak akan rosak dalam vakum yang tinggi dan tidak akan rosak di bawah tindakan pancaran elektron.
Sampel untuk ujian boleh digunakan pada membran atau bahagian bawah (filem sokongan). Bahan yang tersebar halus, serbuk (pelbagai pigmen), dan ampaian (pelbagai cat) digunakan pada permukaan bawah (filem asas). Filem bawah ialah filem nitroselulosa atau polivinil asetat dengan ketebalan 200~300A, yang terbentuk dengan menjatuhkan larutan kurang pekat (1~1.5 peratus ) resin dalam asid asetik pada permukaan air. dibuat. Titisan merebak di permukaan air, dan apabila filem itu kering, sapukan beberapa titis bahan ujian (penggantungan atau lain-lain) di atas filem.
Untuk meningkatkan kontras, lapisan serbuk logam berat (emas, kromium) telah dikeluarkan daripada objek yang disediakan.
Semasa menyediakan objek untuk diperiksa, kebersihan yang sangat tinggi adalah syarat asas dan paling penting dalam mikroskop elektron. Sebagai contoh, untuk memeriksa permukaan logam, resin, dan filem cat, kaedah tidak langsung mesti digunakan. Kaedah tidak langsung yang paling memuaskan ialah kaedah replikasi. Perhatikan sekarang.
Untuk mengkaji struktur sebatian getah, Dogadkin et al. telah mencadangkan kaedah baru, iaitu kaedah baru menggunakan gelatin untuk mengeluarkan filem kolodion (300~500A) pada permukaan objek yang diuji tanpa sebarang perubahan filem. . Proses kaedah ini adalah seperti berikut. Bekukan sampel sebatian getah (getah dan karbon hitam) dalam nitrogen cecair dan taburkan 1-2 titisan larutan kolodion 1 peratus pada permukaan (1-2 cm2) sampel. Tambah setitik larutan gelatin pada filem kolodion yang terhasil meniru struktur permukaan saiz. Selepas larutan dikeringkan, filem gelatin tebal terbentuk yang mudah diikat dengan filem kolodion, dan mudah untuk mengeluarkan besi (filem) yang terakhir dari permukaan objek yang diuji.
Filem gelatin yang diperoleh dengan itu dengan filem kolodion diletakkan di dalam air panas. Gelatin telah dibubarkan, dan filem collodion terapung di permukaan air, dan diambil dengan klip (jaring) dan diperiksa dalam mikroskop elektronik. Untuk meningkatkan keterlihatan filem tiruan, kaedah menggelapkan warna secara tidak sengaja telah digunakan.
