Analisis dan Aplikasi Mikroskop Elektron dalam Bahan Nano
Seperti namanya, mikroskop ialah alat yang digunakan untuk membesarkan objek kecil untuk pemerhatian. Melalui sistem optik elektron yang terdiri daripada tiga kanta elektromagnet, rasuk elektron difokuskan ke dalam rasuk elektron kecil kira-kira beberapa nm untuk menyinari permukaan kepingan ujian. Kanta akhir dilengkapi dengan gegelung pengimbasan, yang digunakan terutamanya untuk memesongkan pancaran elektron, supaya ia boleh mengimbas ruang dua dimensi pada bahagian ujian, dan pengimbas ini disegerakkan dengan pengimbasan pada sinar katod (CRT) . Apabila rasuk elektron terkena Elektron sekunder (elektron sekunder) dan elektron yang dipantulkan teruja apabila bahagian ujian diuji. Apabila elektron ini dikesan oleh pengesan, isyarat dihantar ke CRT melalui penguat. Oleh kerana arus pada gegelung imbasan disegerakkan dengan arus tiub gambar, isyarat yang dijana pada mana-mana titik pada permukaan bahagian ujian sepadan dengan tiub gambar. Oleh itu, bahagian ujian Ia adalah instrumen analisis yang boleh menyatakan topografi dan ciri-ciri permukaan satu demi satu dengan cara pengimejan segerak. Mikroskop elektron terbahagi kepada banyak jenis, dan pemilihan yang sesuai dibuat mengikut keperluan. Resolusi imej atau pembesaran yang dihasilkan oleh teknologi mikroskop yang berbeza juga berbeza, seperti: mikroskop elektron pengimbasan SEM, mikroskop elektron penghantaran TEM, pengimbasan STM Mikroskop elektron penghantaran, mikroskop daya atom AFM, dsb.
Sifat bahan sekeping ujian juga merupakan bahagian yang sangat penting, pada dasarnya ditentukan oleh tiga faktor: komposisi struktur dan ikatan, untuk memerhatikan skala kecil, dan kemudian mengembangkan mikroskop elektron, alat ini terhad kepada permukaan bahan. , dan tidak boleh memberikan maklumat dalaman bahan tersebut. Komposisi struktur dan maklumat ikatan, tetapi saintis bahan mesti mengetahui komposisi struktur dan maklumat ikatan di dalam bahan, jadi mikroskop elektron penghantaran TEM mempunyai elektron bertenaga tinggi (100kM~1MeV) untuk memacu pancaran elektron ke dalam sekeping ujian, melalui Selepas sampel, kerana interaksi tenaga potensi Coulomb antara elektron dan atom di dalam sampel, tiada kehilangan tenaga, yang biasanya dikenali sebagai fenomena "penyebaran anjal". Kita boleh mendapatkan maklumat tentang struktur mikro dalaman dan struktur atom daripada elektron hamburan anjal dan tak anjal. Elektron yang bertaburan secara elastik dan bertaburan tidak elastik akan diimej pada satah imej melalui kanta objektif. Input rasuk elektron dengan tenaga yang berbeza akan mempengaruhi isipadu kepingan ujian, dan hubungannya adalah berkadar. Apabila voltan tinggi, beberapa elektron sekunder datang dari bawah 0.2 μm dari permukaan (ketebalan kepingan mika). Oleh itu, adalah perlu untuk menggunakan voltan yang lebih rendah untuk memerhatikan bahan polimer seperti nanometer, supaya tidak kehilangan maklumat pada permukaan atas, tetapi memberi perhatian kepada kesan nyahcas pada bahagian ujian bukan konduktif.
Pengaruh permukaan kepingan ujian pada EDS, jika kepingan ujian SEM itu sendiri adalah logam atau mempunyai kekonduksian yang baik, ia boleh dikesan secara langsung tanpa rawatan terlebih dahulu. Walau bagaimanapun, jika ia bukan konduktor, ia mesti disalut dengan filem logam dengan ketebalan 50-200Å pada permukaan. Filem logam hendaklah disalut sama rata pada permukaan untuk mengelakkan mengganggu permukaan kepingan ujian. Filem logam biasanya emas atau Au. - Pd aloi atau platinum. Operasi penyediaan bahan ujian yang lebih biasa digunakan termasuk: memotong, membersihkan, membenam, mengisar, menggilap, hakisan, salutan serbuk, penyaduran emas, dll. Kepingan ujian yang besar perlu dipotong mengikut saiz yang sesuai untuk pemerhatian, manakala kepingan ujian yang kecil perlu tertanam untuk pemerhatian. Beberapa prinsip mesti diberi perhatian dalam penyediaan kepingan ujian SEM: kedudukan yang akan dianalisis harus didedahkan, kekonduksian permukaan harus baik, bahan tahan panas, cecair atau gel harus terkandung untuk mengelakkan volatilisasi, permukaan bukan konduktif harus disadur dengan emas, kerana kita tidak dapat menentukan unsur bahan Sumber, bahagian isyarat yang dijana oleh elektron berselerak belakang, dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif dengan menganalisis ciri-ciri yang dikeluarkan oleh bahagian ujian.
Satu lagi mikroskop elektron, TEM, bukan sahaja dapat memerhatikan struktur kehelan dalam kristal dan selepas pemprosesan dan rawatan haba, tetapi juga secara langsung memerhatikan pembentukan kristal sekunder, selekoh, penghabluran semula, rayapan, dan kehelan dalam kristal berbilang fasa. Banyak fenomena yang berkait rapat dengan sifat mekanikal bahan, seperti interaksi dengan mendakan, pancaran elektron berinteraksi dengan kepingan ujian, membentuk corak pembelauan pada satah fokus belakang selepas kanta objektif, dan menghasilkan imej yang diperbesarkan pada pengimejan. kapal terbang. . Apabila mengendalikan mikroskop elektron, cermin perantaraan sering difokuskan pada satah fokus atau satah pengimejan di belakang kanta objektif dengan menukar arus cermin perantaraan, dan kemudian corak pembelauan atau imej diperbesarkan diperhatikan masing-masing. Dua imej yang dijana oleh keadaan pembelauan yang berbeza bagi pelbagai bahagian bahagian ujian yang disinari oleh pancaran elektron ialah imej medan terang dan imej medan gelap. Perbezaan di antara mereka ialah apertur lensa objektif menghalang pancaran Elektron (atau pancaran elektron langsung), hanya biarkan pancaran elektron langsung melalui pengimejan (pancaran elektron pembelauan), amati dan gambarkan struktur atau hirisan tiga dimensi pada permukaan sekeping ujian, terutamanya sesuai untuk penyelidikan sampel biologi, tetapi dengan Pucuk elektron melalui objek, mendedahkan keadaan dalaman mereka. TEM boleh menganalisis ciri sekecil 1 Å, dengan syarat spesimen mesti dihiris dengan ketebalan tidak melebihi 1000 Å. Oleh itu, TEM tidak boleh mempersembahkan imej nyamuk yang diperbesarkan, tetapi ia boleh mendedahkan virus yang tersembunyi dalam sel serangga.
