Prosedur Operasi Standard untuk Kaedah Penentuan Kelembapan
Tujuan prosedur operasi standard untuk kaedah penentuan kelembapan adalah untuk mewujudkan prosedur operasi standard untuk kaedah penentuan kelembapan. Sesuai untuk pengukuran kelembapan. Tanggungjawab utama adalah untuk pemeriksa kualiti untuk melaksanakan prosedur operasi ini, dan pengarah bilik pemeriksaan bertanggungjawab untuk menyelia pelaksanaan yang betul bagi prosedur ini.
Prosedur operasi standard untuk kaedah penentuan kelembapan adalah seperti berikut
A. Kaedah pentitratan volumetrik
Kaedah ini adalah berdasarkan prinsip bahawa iodin dan sulfur dioksida boleh bertindak balas secara kuantitatif dengan air dalam larutan piridin dan metanol untuk menentukan kandungan air. Alat yang digunakan hendaklah kering dan dapat mengelakkan pencerobohan kelembapan di udara. Operasi pengukuran hendaklah dijalankan di tempat yang kering.
Penyediaan dan penentukuran larutan ujian Fischer (1) Penyediaan: Timbang 110g iodin (diletakkan dalam pengering asid sulfurik selama lebih daripada 48 jam), masukkan ke dalam kelalang bersumbat kering, tambah 160ml piridin kontang, beri perhatian kepada penyejukan, goncang sehingga semua iodin dibubarkan, tambahkan 300ml metanol kontang, timbang kelalang, sejukkan kelalang dalam mandi ais, tambah sulfur dioksida kering untuk meningkatkan berat sebanyak 72g, dan kemudian tambah metanol kontang untuk membuat 1000ml. Tutup kelalang, goncang dengan baik, dan letakkan di tempat yang gelap selama 24 jam.
Cecair ini harus dilorek, dimeteraikan, dan disimpan di tempat yang sejuk dan kering. Kalibrasi kepekatan sebelum digunakan.
(2) Kalibrasi terus dengan meter kelembapan. Sebagai alternatif, ambil botol kaca bersumbat kering dan timbang dengan tepat kira-kira 30mg air suling semula. Melainkan dinyatakan sebaliknya, tambah 2-5ml metanol kontang dan titrasi dengan larutan ini sehingga larutan berubah daripada kuning muda kepada perang kemerahan. Sebagai alternatif, gunakan kaedah pentitratan hentian kekal (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Jalankan satu lagi ujian kosong dan hitung mengikut persamaan berikut.
Dalam formula, F adalah bersamaan dengan berat air dalam miligram setiap 1ml larutan ujian Feuerbach;
W ialah berat air suling yang ditimbang, mg;
A ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan untuk pentitratan, ml;
B ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan untuk kosong, dalam ml.
Kaedah pengukuran dengan tepat menimbang jumlah sampel ujian yang sesuai (kira-kira 1-5ml larutan ujian Fisher digunakan), dan melainkan dinyatakan sebaliknya, pelarutnya ialah metanol, yang diukur secara langsung menggunakan penganalisis kelembapan. Sebagai alternatif, letakkan sampel ujian dalam botol kaca bersumbat kering, tambah 2-5ml pelarut, dan titrasi dengan larutan ujian Fisher di bawah goncangan berterusan (atau kacau) sehingga larutan berubah daripada kuning muda kepada perang kemerahan. Sebagai alternatif, gunakan kaedah pentitratan hentian kekal (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Jalankan satu lagi ujian kosong dan hitung mengikut persamaan berikut.
n formula, F adalah bersamaan dengan berat air dalam miligram setiap 1ml larutan ujian Feuerbach;
W ialah berat air suling yang ditimbang, mg;
A ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan untuk pentitratan, ml;
B ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan untuk kosong, dalam ml.
Kaedah pengukuran dengan tepat menimbang jumlah sampel ujian yang sesuai (kira-kira 1-5ml larutan ujian Fisher digunakan), dan melainkan dinyatakan sebaliknya, pelarutnya ialah metanol, yang diukur secara langsung menggunakan penganalisis kelembapan. Sebagai alternatif, letakkan sampel ujian dalam botol kaca bersumbat kering, tambah 2-5ml pelarut, dan titrasi dengan larutan ujian Fisher di bawah goncangan berterusan (atau kacau) sehingga larutan berubah daripada kuning muda kepada perang kemerahan. Sebagai alternatif, gunakan kaedah pentitratan hentian kekal (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Jalankan satu lagi ujian kosong dan hitung mengikut persamaan berikut.
Kandungan air dalam sampel ujian (%)
B. Kaedah pentitratan Coulomb
Kaedah ini masih berdasarkan tindak balas Karl Fischer dan menggunakan kaedah pentitratan hentian kekal (Lampiran VII A) untuk menentukan kandungan air. Berbanding dengan titrasi isipadu, iodin titran dalam titrasi Coulomb tidak ditambah daripada buret, tetapi dihasilkan oleh elektrolisis elektrolit anod yang mengandungi ion iodin. Setelah semua air dititrasi sepenuhnya, sejumlah kecil iodin berlebihan akan muncul dalam elektrolit anod, dan elektrod wayar platinum berganda mengesan isyarat ini untuk menghentikan pengeluaran iodin. Mengikut undang-undang Faraday, jumlah iodin yang dihasilkan adalah berkadar terus dengan arus yang dilalui, jadi kaedah mengukur jumlah penggunaan elektrik boleh menentukan jumlah air. Kaedah ini digunakan terutamanya untuk menentukan kandungan lembapan bahan dengan jumlah surih air ({{0}}.0001~0.1%), dan amat sesuai untuk penentuan kelembapan dalam bahan kimia lengai seperti hidrokarbon , alkohol dan ester. Instrumen yang digunakan hendaklah kering dan dapat mengelakkan pencerobohan kelembapan di udara; Operasi pengukuran hendaklah dijalankan di tempat yang kering.
Sediakan atau beli penyelesaian titrasi mengikut keperluan Titrator Karl Fischer Coulomb. Kerana instrumen boleh mengukur elektrik dengan sangat tepat, tidak perlu menentukur larutan pentitratan.
Kaedah pengukuran mula-mula mengeluarkan lembapan dalam sistem dengan pra pentitratan, dan kemudian mengukur dengan tepat jumlah sampel ujian yang sesuai (dengan kandungan lembapan kira-kira 0.5-5mg), dengan cepat memindahkannya ke elektrolit anod, dan mengukurnya secara langsung menggunakan titrator Karl Fischer Coulomb. Titik akhir ditunjukkan oleh kaedah pentitratan hentian kekal (Lampiran VII A), dan kandungan lembapan dalam sampel ujian dibaca terus daripada skrin paparan instrumen, di mana setiap 1mg bersamaan dengan 10.72 Coulomb elektrik.Kandungan air dalam sampel ujian (%)
Dalam formula, A ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan oleh sampel ujian, dalam ml;
B ialah isipadu larutan ujian Fisher yang digunakan dalam kosong, ml;
F ialah berat air bersamaan dengan 1ml larutan ujian Fisher, mg;
W ialah berat sampel ujian, mg
